天然药物化学实险备课·2015 药学专业本科学生教学 天然药物化学实验备课教案/讲稿 李力更 2015年9~11月 -1
天然药物化学实验备课 · 2015 - 1 - 药学专业本科学生教学 天然药物化学实验备课教案/讲稿 李力更 2015 年 9~11 月
天然药物化学实验备课·2015 实验学时详细计划（参考） 实验题目次 具体实验内容 计划学时 1 ①清点仪器 1 ②芦丁的提取（碱提酸沉法） 6 实验一 2 ①芦丁的精制（重结晶法） ②制备硅胶TLC板2块 ①芦丁的水解（槲皮素的的制备） 3 3 ②嫩的纸色曹及定性拾识 2 ③芦丁及黄酮类化合物的定性检识 1 实验二 4 ①芦丁、棉槲皮素的UV测定 6 ①大黄粉中蒽醒苷类的酸水解 ②制备硅胶TLC板2块 1 ①预浸泡酸水解干燥后的大黄粉（提前1天） 实验三 ②蒽醒苷元的柱色谱分离 5 6 ③慈醌成分的定性检识 1 ④预浸泡离子交换树脂 ①离子交换树脂的活化 4 7 ②粉碎苦参药材 1 ③预浸泡苦参药材（提前1天） ①苦参生物碱的渗漉提取 3 8 ②苦参生物碱的离子交换技术分离 4 实验四 9 ①苦参生物碱的索氏技术提取 ②制备硅胶T1C板2块 ①苦参生物碱的精制（重结品法） ②苦参生物碱的TLC鉴定 b ③生物碱的定性检识 ④清点仪器 ⑤实验理论考核（笔试） ★实验考核 ⑥实验技能考核（操作） 合计学时 70 2
天然药物化学实验备课 · 2015 - 2 - 实验学时详细计划（ 参考） 实验题目 次 具 体 实 验 内 容 计划学时 实验一 1 ①清点仪器 1 ②芦丁的提取（碱提酸沉法） 6 2 ①芦丁的精制（重结晶法） 6 ②制备硅胶 TLC 板 2 块 1 3 ①芦丁的水解（槲皮素的的制备） 3 ②糖的纸色谱及定性检识 2 ③芦丁及黄酮类化合物的定性检识 1 实验二 4 ①芦丁、槲皮素的 UV 测定 6 实验三 5 ①大黄粉中蒽醌苷类的酸水解 5 ②制备硅胶 TLC 板 2 块 1 6 ①预浸泡酸水解干燥后的大黄粉（提前 1 天） 1 ②蒽醌苷元的柱色谱分离 5 ③蒽醌成分的定性检识 1 ④预浸泡离子交换树脂 实验四 7 ①离子交换树脂的活化 4 ②粉碎苦参药材 1 ③预浸泡苦参药材（提前 1 天） 1 8 ①苦参生物碱的渗漉提取 3 ②苦参生物碱的离子交换技术分离 4 9 ①苦参生物碱的索氏技术提取 8 ②制备硅胶 TLC 板 2 块 1 10 ①苦参生物碱的精制（重结晶法） 1 ②苦参生物碱的 TLC 鉴定 1 ③生物碱的定性检识 1 ④清点仪器 1 ★实验考核 ⑤实验理论考核（笔试） 1 ⑥实验技能考核（操作） 3 合计学时 70
天然药物化学实验备课·2015 学生实验成绩评定 学生实验总成绩由实验指导救师根据以下七项要求综合评定： (一）学生课前预习情况(5%)： (二)实验过程中的合理安排(5%)： (三)实验中的科学素养(10%)： (四)仪器的操作规范与熟练程度(30%)： (五)实验记录、结果及实验报告(30%)： (六)实验理论笔试(10%)： (七)实验专项技能/技术考核(10%)。 实验一芦丁的提取、精制和槲皮素的制备；黄酮类、糖类化合物的检识反应 第1次课 1、简要自我介绍。 2、简要介绍实验室布局 3、学生分组。2人一组，共用一套仪器，做同一实验。实验内容、数据相同，但实验报告分别完成。 4、要求学生认真阅读实验讲义中前言、实验室须知、学生须知、实验成绩评定标准。强调安全、科 学素养、卫生值日。 5、简要讲解黄酮的基本定义和结构特点。 6、简要讲解从槐米中提取芦丁的原理。 原理：稀碱性热水提取-提取液酸化-冷却-析出芦丁沉淀。 7、要求学生预习重结品的原理及操作规范、薄层硅胶TLC的制作及使用方法， 第2次课 1、简要讲解重结晶的原理及流程。 样品 3
天然药物化学实验备课 · 2015 - 3 - 学生实验成绩评定 学生实验总成绩由实验指导教师根据以下七项要求综合评定： （一）学生课前预习情况（5%）； （二）实验过程中的合理安排（5%）； （三）实验中的科学素养（10%）； （四）仪器的操作规范与熟练程度（30%）； （五）实验记录、结果及实验报告（30%）； （六）实验理论笔试（10%）； （七）实验专项技能/技术考核（10%）。 实验一 芦丁的提取、精制和槲皮素的制备；黄酮类、糖类化合物的检识反应 第 1 次课 1、简要自我介绍。 2、简要介绍实验室布局。 3、学生分组。2 人一组，共用一套仪器，做同一实验。实验内容、数据相同，但实验报告分别完成。 4、要求学生认真阅读实验讲义中前言、实验室须知、学生须知、实验成绩评定标准。强调安全、科 学素养、卫生值日。 5、简要讲解黄酮的基本定义和结构特点。 6、简要讲解从槐米中提取芦丁的原理。 原理：稀碱性热水提取-提取液酸化-冷却-析出芦丁沉淀。 7、要求学生预习重结晶的原理及操作规范、薄层硅胶 TLC 的制作及使用方法。 第 2 次课 1、简要讲解重结晶的原理及流程。 样品 选择适当溶剂加热溶解 溶液 趁热过滤 固体 滤液 （弃） 1.静置冷却 2.过滤 固体 滤液 （提纯后样品） （弃）
天然药物化学实险备课·205 2、提问：重结品所选用溶剂的原则 原则：①与样品不发生化学反应：②样品在溶剂中热时溶解度大、冷时溶解度小：③不易挥发、 无青、易得、便宜等。 3、简婴讲解硅胶TLC制作及使用注意事项。 4、要求学生预习径向（圆形）纸色谱操作规范。 第3次课 1、提示苷类水解的几种常用方法：酸水解、碱水解、氧化裂解、酶解等。 2、简要讲解径向（圆形）纸色谱操作规范及注意事项。 3、提示做定性实验时取放试剂时注意事项。 4、要求学生写本次实验报告及讲解书写要求， 5、要求学生预习下次实验内容以及有关黄酮的紫外知识 6o -00 OH O 黄苓苷bacalin 橙皮苷hesperidin 实验二芦丁和槲皮素的紫外光谱测定 第4次课 1、点评上次题目实验，科学素养以及实验报告的规范、格式、文字表达等。 2、简要讲解一下黄酮类化合物的共轭体系及带I(300-400mm、带Ⅱ(200-280mm)的UV吸收范围 3、要求学生认真体会并记忆黄酮~UV光谱变化与结构关系表。 4、学生4人一组做UV测定，其他学生在实验室进行黄醒的定性反应实验。 5、要求学生写本次实验报告及书写要求。 6、在707仪器室讲解T6紫外仪使用注意事项。 7、要求学生预习下一题目实验内容
天然药物化学实验备课 · 2015 - 4 - 2、提问：重结晶所选用溶剂的原则。 原则：①与样品不发生化学反应； ②样品在溶剂中热时溶解度大、冷时溶解度小；③不易挥发、 无毒、易得、便宜等。 3、简要讲解硅胶 TLC 制作及使用注意事项。 4、要求学生预习径向（圆形）纸色谱操作规范。 第 3 次课 1、提示苷类水解的几种常用方法：酸水解、碱水解、氧化裂解、酶解等。 2、简要讲解径向（圆形）纸色谱操作规范及注意事项。 3、提示做定性实验时取放试剂时注意事项。 4、要求学生写本次实验报告及讲解书写要求。 5、要求学生预习下次实验内容以及有关黄酮的紫外知识。 O OH O glu HO 黄芩苷bacalin O O O OH OCH3 rha O glc 1a 6 橙皮苷hesperidin 实验二 芦丁和槲皮素的紫外光谱测定 第 4 次课 1、点评上次题目实验，科学素养以及实验报告的规范、格式、文字表达等。 2、简要讲解一下黄酮类化合物的共轭体系及带 I（300-400nm）、带 II（200-280nm）的 UV 吸收范围。 3、要求学生认真体会并记忆黄酮～UV 光谱变化与结构关系表。 4、学生 4 人一组做 UV 测定，其他学生在实验室进行黄酮的定性反应实验。 5、要求学生写本次实验报告及书写要求。 6、在 707 仪器室讲解 T6 紫外仪使用注意事项。 7、要求学生预习下一题目实验内容
天然药物化学实险各课·2015 实验三大黄中醌苷元的提取、分离和醌类化合物的检识 第5次课 1、点评上次题目实验，科学素养以及实验报告的规范、格式、文字表达等。 2、讲解本实验的原理：“酸水解、有机溶剂萃取、硅胶柱色谱分离”。 3、实验具体步骤中做到酸水解大黄粉后，过滤，药材放在培养皿中自然干燥，并准备一个带塞的三 角瓶（干燥）。 4、预习下次实验内容及柱色谱操作规范。 第6次课 1、讲解柱色谱操作注意事项。 2、提醒学生大黄粉中5个蒽醒类化合物的极性判断方法和顺序。 3、简要讲解德醒类与碱液反应(Borntrager反应)、乙酸镁反应的化学原理， 4、本次实验报告要求。 5、要求学生预习下一题目实验内容。 实验四苦参生物碱的提取、分离及生物碱的检识反应 第7次课 1、点评上次题目实验，科学素养以及实验报告的规范、格式、文字表达等。 2、简要讲解酸水提取苦参根中生物总碱的化学原理。 <1>药材(8)(s) HCI (ag) B'HCr (ag) 渗流 2 R-SO3H ()C (ag)R-S03-B'H ()HCI (g) 离子交 cH。() 4>R-SONH4 (s)+B (s)+H2O (1)- →CHC(B)(D 索氏提取 蒸馏 <5>CHCl (B)(1) +B(5) 3、讲解离子交换技术操作及活化注意事项。本次实验主要是离子交换树脂的活化处理。 4、要求粉碎苦参药材，并在下周实验前一天浸泡药材。简要提醒安装渗漉筒的注意事项。 3.5ml浓盐酸+1500ml蒸馏水≈0.1%稀盐酸1500ml -5
天然药物化学实验备课 · 2015 - 5 - 实验三 大黄中蒽醌苷元的提取、分离和蒽醌类化合物的检识 第 5 次课 1、点评上次题目实验，科学素养以及实验报告的规范、格式、文字表达等。 2、讲解本实验的原理：“酸水解、有机溶剂萃取、硅胶柱色谱分离”。 3、实验具体步骤中做到酸水解大黄粉后，过滤，药材放在培养皿中自然干燥，并准备一个带塞的三 角瓶（干燥）。 4、预习下次实验内容及柱色谱操作规范。 第 6 次课 1、讲解柱色谱操作注意事项。 2、提醒学生大黄粉中 5 个蒽醌类化合物的极性判断方法和顺序。 3、简要讲解蒽醌类与碱液反应（Borntrager`反应）、乙酸镁反应的化学原理。 4、本次实验报告要求。 5、要求学生预习下一题目实验内容。 实验四 苦参生物碱的提取、分离及生物碱的检识反应 第 7 次课 1、点评上次题目实验，科学素养以及实验报告的规范、格式、文字表达等。 2、简要讲解酸水提取苦参根中生物总碱的化学原理。 药材（B）（s） HCl（aq） B+ H Cl - （aq） 渗漉 <1> <2> R-SO3- H+ （s） B+ H Cl - （aq） R-SO3- B+ H（s）+ HCl（aq） <3> 离子交换 R-SO3 - B+H（s） +NH4 OH- （aq） R-SO3 - +NH4（s）+ B（s）+ H2O（l） <4> 离子交换 R-SO3 - + NH4（s）+ B（s）+ H2O（l） CHCl3（l） 索氏提取 CHCl3（B）（l） <5> CHCl3（B）（l） 蒸馏 B（s） 3、讲解离子交换技术操作及活化注意事项。本次实验主要是离子交换树脂的活化处理。 4、要求粉碎苦参药材，并在下周实验前一天浸泡药材。简要提醒安装渗漉筒的注意事项。 3.5ml 浓盐酸 + 1500ml 蒸馏水 ≈ 0.1% 稀盐酸 1500ml