环境监测实验指导书 农学院资源与环境系生态组编 2015年
环境监测实验指导书 农学院资源与环境系生态组编 2015 年
实验一滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1,学会配制标准溶液并能准确测定其浓度。 2.掌握滴定基本操作。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到 化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的 一种方法。 三、仪器及试剂 1.50mL酸式滴定管 2.50mL碱式滴定管 3.250mL容量瓶 4.Na0H固体 5.浓HC1 6.酚酞：0.2%乙醇溶液 7.甲基橙：0.1%水溶液 8,百里酚蓝-甲酚红混合指示剂：0.1%的百里酚蓝水溶液三份与0.1%的 甲酚红水溶液一份混合而成。 四、操作练习 1.0.1mol/LHC1的配制：用量简量取浓HC1约9mL,倒入试剂瓶中，加水 稀释至1L,盖塞后摇匀。注意浓HC1易挥发，应在通风橱中操作。 2.0.1mol/LNa0H的配制：称取固体Na0H4g,置于250mL烧杯中，马上 加入蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中，加水稀释至1L,用橡皮塞塞好 瓶口，充分摇匀。 3.酸碱溶液的相互滴定： (1)用滴定剂清洗滴定管2~3次，每次用5~10mL溶液润洗。然后将滴定剂 倒入滴定管中，将滴定管液面调节至0.00刻度。 (2)在250mL锥形瓶中加入约20mL的Na0H溶液，2滴甲基橙指示剂，用酸式 滴定管中的C1溶液进行滴定操作练习，溶液由黄色变为橙色即为终点，准确 读取滴定管上的读数，准确至0.01mL。练习过程中，可以不断补充Na0H和HC1, 反复进行，直至操作熟练后，再进行下面的实验
实验一 滴定分析基本操作练习 一、实验目的 １．学会配制标准溶液并能准确测定其浓度。 ２．掌握滴定基本操作。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到 化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得被测试样中组份含量的 一种方法。 三、仪器及试剂 １．50mL 酸式滴定管 ２．50mL 碱式滴定管 ３．250mL 容量瓶 ４．NaOH 固体 ５．浓 HCl ６．酚酞 : 0.2%乙醇溶液 ７．甲基橙 : 0.1%水溶液 ８．百里酚蓝-甲酚红混合指示剂：0.1%的百里酚蓝水溶液三份与 0.1%的 甲酚红水溶液一份混合而成。 四、操作练习 １．0.1mol/L HCl 的配制：用量筒量取浓 HCl 约 9mL，倒入试剂瓶中，加水 稀释至 1L，盖塞后摇匀。注意浓 HCl 易挥发，应在通风橱中操作。 ２．0.1mol/L NaOH 的配制： 称取固体 NaOH4g，置于 250mL 烧杯中，马上 加入蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中，加水稀释至 1L，用橡皮塞塞好 瓶口，充分摇匀。 ３．酸碱溶液的相互滴定： ⑴用滴定剂清洗滴定管 2～3 次， 每次用 5～10mL 溶液润洗。然后将滴定剂 倒入滴定管中，将滴定管液面调节至 0.00 刻度。 ⑵在 250mL 锥形瓶中加入约 20mL 的 NaOH 溶液，2 滴甲基橙指示剂，用酸式 滴定管中的 HCl 溶液进行滴定操作练习， 溶液由黄色变为橙色即为终点，准确 读取滴定管上的读数，准确至 0.01mL。练习过程中，可以不断补充 NaOH 和 HCl， 反复进行，直至操作熟练后，再进行下面的实验
(3)由碱式滴定管中放出Na0H溶液25.00mL于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指 示剂，用0.1mol/几HC1溶液滴定至黄色变为橙色，记下读数。平行滴定三份， 数据列表计算。 (④)用移液管吸取25.00mL0.1mo1/LHC1溶液于250mL锥形瓶中，加2-3滴酚 酞指示剂，用0.1mol/LNa0H溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持30秒不褪色即 为终点。平行滴定三份，数据列表计算。 (⑤)同(4)操作，改变指示剂，选用百里酚蓝一甲酚红混合指示剂。平行测定三 份，数据列表计算。 以上计算要求出相对偏差。 五、数据处理： 1.HC1滴定NaOH(甲基橙指示剂) 项目 第一份 第二份第三份 平均值 NaOH的体积(mL) 25.00 25.00 25.00 25.00 消耗HC1的体积(mL) 相对算术偏差() 2.HC1滴定NaOH(百里酚蓝-甲酚红指示剂)： 项目 第一份第二份 第三份 平均值 NaOH的体积(mL) 25.0025.00 25.00 25.00 消耗HC1的体积(mL) 相对算术偏差() 3.NaOH滴定HCI(甲基橙指示剂) 项目 第一份 第二份 第三份 平均值 HC1的体积(mL) 25.00 25.00 25.00 25.00 消耗NaOH的体积(mL) 相对算术偏差()
⑶由碱式滴定管中放出 NaOH 溶液 25.00mL 于锥形瓶中，加入１滴甲基橙指 示剂， 用 0.1mol/LHCl 溶液滴定至黄色变为橙色，记下读数。平行滴定三份， 数据列表计算。 ⑷用移液管吸取 25.00mL0.1mol/LHCl 溶液于 250mL 锥形瓶中，加 2-3 滴酚 酞指示剂，用 0.1mol/LNaOH 溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持 30 秒不褪色即 为终点。平行滴定三份，数据列表计算。 ⑸同⑷操作，改变指示剂，选用百里酚蓝－甲酚红混合指示剂。平行测定三 份，数据列表计算。 以上计算要求出相对偏差。 五、数据处理： 1. HCl 滴定 NaOH(甲基橙指示剂): 项目 第一份 第二份 第三份 平均值 NaOH 的体积(mL) 25.00 25.00 25.00 25.00 消耗 HCl 的体积(mL) 相对算术偏差(%) 2. HCl 滴定 NaOH(百里酚蓝-甲酚红指示剂): 项目 第一份 第二份 第三份 平均值 NaOH 的体积(mL) 25.00 25.00 25.00 25.00 消耗 HCl 的体积(mL) 相对算术偏差(%) 3. NaOH 滴定 HCl(甲基橙指示剂): 项 目 第一份 第二份 第三份 平均值 HCl 的体积(mL) 25.00 25.00 25.00 25.00 消耗 NaOH 的体积(mL) 相对算术偏差(%)
4.NaOH滴定HC1(百里酚蓝-甲酚红指示剂)： 项目 第一份第二份第三份 平均值 HC1的体积(mL) 25.0025.00 25.00 25.00 消耗NaOH的体积(mL) 相对算术偏差()
4.NaOH 滴定 HCl(百里酚蓝-甲酚红指示剂): 项目 第一份 第二份 第三份 平均值 HCl 的体积 (mL) 25.00 25.00 25.00 25.00 消耗 NaOH 的体积(mL) 相对算术偏差 (%)
实验二废水悬浮固体和浊度的测定 一、实验目的和要求 掌握悬浮固体和浊度的测定方法。 实验前复习第二章残渣和浊度的有关内容。 二、悬浮固体的测定 (一)原理 悬浮固体系指剩留在滤料上并于103一105℃烘至恒重的固体。测定的方法 是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为 悬浮固体（总不可滤残渣）。 (二)仪器 1.烘箱 2.分析天平。 3.干架器。 4.孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸 5.玻璃漏斗。 6.内径为30一50m称量瓶。 (三)测定步骤 1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103一105℃烘干2h,取出冷却后盖 好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g) 2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg)，通 过上面称至恒重的滤膜过滤：用蒸馏水洗残渣3一5次。如样品中含油脂，用10m 石油醚分两次淋洗残渣。 3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103一105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h, 冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。 (四)计算 悬浮固体(mg/L)=A-B)×1000X100 式中：A一一悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)； B一一滤膜及称量瓶重(g): V一一水样体积(l)
实验二 废水悬浮固体和浊度的测定 一 、实验目的和要求 掌握悬浮固体和浊度的测定方法。 实验前复习第二章残渣和浊度的有关内容。 二、悬浮固体的测定 （一）原理 悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法 是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为 悬浮固体（总不可滤残渣）。 （二）仪器 1.烘箱。 2.分析天平。 3.干燥器。 4.孔径为 0.45μm 滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 5.玻璃漏斗。 6.内径为 30—50mm 称量瓶。 （三）测定步骤 1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在 103—105℃烘干 2h，取出冷却后盖 好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过 0.0005g）。 2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于 2.5mg），通 过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣 3—5 次。如样品中含油脂，用 10mL 石油醚分两次淋洗残渣。 3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在 103—105℃烘箱中，打开瓶盖烘 2h， 冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。 （四）计算 式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）； B——滤膜及称量瓶重（g）； V——水样体积（mL）