河北医科大学药学院 主要包括四个步骤： 1.样品处理（主要是干燥） 2.称样 3.分解 4.测定 。要求：称得准、分解全、测得精、做得快 、北医科大学 天热药物化学空李力更战 一、样品的干燥 样品在称量前必须完全干燥，否则将 直接影响数据的准确性。 1.固体有机化合物的干燥 2.液体有机化合物的干燥 。干燥方法简述如下◆ 河北医科大学 天格药物化学室李力更授 天然药物化学室李力更教授
河北医科大学药学院 天然药物化学室 李力更 教授 2 3 1. 样品处理（主要是干燥） 2. 称 样 3. 分 解 4. 测 定 主要包括四个步骤： ☞ 要 求：称得准、分解全、测得精、做得快。 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授 4 一、样品的干燥 样品在称量前必须完全干燥，否则将 直接影响数据的准确性。 1. 固体有机化合物的干燥 2. 液体有机化合物的干燥 ☞ 干燥方法简述如下 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授
河北医科大学药学院 1.固体有机化合物的干燥 可在低于该化合物熔点的温度下进行烘干。 ·实验室常用烘干仪器：红外灯、烘箱等。 。常用普通干燥器或真空干燥器中。 按样品所含溶剂来选择适当干燥剂内置。 天都约物化学空学力史我授 常用干燥剂特点 五氧化二磷：可吸水。 生石灰：可吸水或酸。 无水氯化钙：吸水和醇。 氧化钠：吸收水和酸。 石腊：可吸收乙醚、氯仿、四氯化碳、苯等。 ★有时可在干燥器中同时放置两种干燥剂 如：在底部放浓硫酸，另用浅皿盛氢氧化 钠放在磁隔板上，可吸收水和酸，效率更高。 北医科大学 然药物化学空李力更数授 天然药物化学室李力更教授 3
河北医科大学药学院 天然药物化学室 李力更 教授 3 5 1. 固体有机化合物的干燥 可在低于该化合物熔点的温度下进行烘干。 ☞ 常用普通干燥器或真空干燥器中。 ☞ 按样品所含溶剂来选择适当干燥剂内置。 ► 实验室常用烘干仪器：红外灯、烘箱等。 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授 6 五氧化二磷：可吸水。 生石灰：可吸水或酸。 无水氯化钙：吸水和醇。 氧化钠：吸收水和酸。 石腊：可吸收乙醚、氯仿、四氯化碳、苯等。 常用干燥剂特点 如：在底部放浓硫酸，另用浅皿盛氢氧化 钠放在磁隔板上，可吸收水和酸，效率更高。 ★ 有时可在干燥器中同时放置两种干燥剂 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授
河北医科大学药学院 2.液体有机化合物的干燥 通常将干燥剂与样品直接接触。 ★要求干燥剂必须与样品不发生化学反应 或不能溶解于样品中！ 装 。见下页有关要求 河北医科大学 天格药物化学空李力更授 福 对液体样品干燥剂的要求 富酸性样品不能与碱性干燥剂。 富碱性样品不能用酸性干燥剂。 ©氯化钙易与醇类、胺类形成络合物 霉氧化钙、氢氧化钠能催化某些醛、酮类缩合、 自动氧化等反应；与酯、酰胺发生水解反应。 富氢氧化钠（钾）能溶解于低级醇中。 霉近年也常用离子交换树脂或分子筛进行脱水。 河北医科大学 天热药物化学室李力更教授 天然药物化学室李力更教授
河北医科大学药学院 天然药物化学室 李力更 教授 4 7 2. 液体有机化合物的干燥 通常将干燥剂与样品直接接触。 ★ 要求干燥剂必须与样品不发生化学反应 或不能溶解于样品中！ ☞ 见下页有关要求 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授 8 ☞ 酸性样品不能与碱性干燥剂。 ☞ 碱性样品不能用酸性干燥剂。 ☞ 氯化钙易与醇类、胺类形成络合物。 ☞ 氧化钙、氢氧化钠能催化某些醛、酮类缩合、 自动氧化等反应；与酯、酰胺发生水解反应。 ☞ 氢氧化钠（钾）能溶解于低级醇中。 ☞ 近年也常用离子交换树脂或分子筛进行脱水。 对液体样品干燥剂的要求 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授
河北医科大学药学院 多 干燥剂使用指南 样品类型 干燥剂 样品类型 干燥剂 烃 CaClz Na P2Os 酮 K2CO3 MgSO4 Na2S04 CaCl 卤代烃 CaCk MgSO4 Na2S04P205 酸、酚 MgS04 Na2SO4 醇 K2CO3 MgS04 MgS04 Na2S04 Cao Na2SO4 酯 K2C03 醚 CaCl2 Na P2Os 胺 KOH NaOH K2CO3 Cao CaCk MgSO4 醛 MgS04Na2S04硝基化合物 Na2SO4 李力更数授 9 二、样品的称量 固体样品液体样品 天平感量 常量：克 0.1g以上 10ml以上万分之一克 半微量：克 0.10.01g 100.5ml十万分之一克 微量：毫克 100.1mg 500-20μl百万分之一克 超微量：微克100-0.1μg 200.2l千万分之一克 一般取四位有效数字 河北医科大学 天然药物化学空李力更教授 10 天然药物化学室李力更教授
河北医科大学药学院 天然药物化学室 李力更 教授 5 9 干燥剂使用指南 样品类型 干 燥 剂 样品类型 干燥剂 烃 CaCl2 Na P2O5 酮 K2CO3 MgSO4 Na2SO4 CaCl2 卤代烃 CaCl2 MgSO4 Na2SO4 P2O5 酸、酚 MgSO4 Na2SO4 醇 K2CO3 MgSO4 CaO Na2SO4 酯 MgSO4 Na2SO4 K2CO3 醚 CaCl2 Na P2O5 胺 KOH NaOH K2CO3 CaO 醛 MgSO4 Na2SO4 硝基化合物 CaCl2 MgSO4 Na2SO4 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授 10 二、样品的称量 固体样品 液体样品 天平感量 常量：克 0.1g以上 10ml以上 万分之一克 半微量：克 0.1~0.01g 10~0.5ml 十万分之一克 微量：毫克 10~0.1mg 500~20μl 百万分之一克 超微量：微克 100~0.1μg 20~0.2μl 千万分之一克 ☞ 一般取四位有效数字 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授
河北医科大学药学院 1.固体样品的称量 ①一般固体样品的称量 称量工具：固体在称舟中进行称量，如铂、 磁、石英舟或耐高温玻璃舟中进行称量。 。称量后可直接将样品舟皿放入燃 烧管中进行分解，以完成定量测定。 北医科大学 格药物化学空李力更数授 提示☐ ◆可将样品直接转 ◆如用氧瓶燃烧法 移入反应器中，如克 测定卤素，则可在小 达尔定氮，采用长柄 滤纸上直接称量，无 半微量称样管称样。 须称量器皿。 零后面将会介绍 河北医科大学 天格药物化学室李力更授 天然药物化学室李力更教授
河北医科大学药学院 天然药物化学室 李力更 教授 6 11 1. 固体样品的称量 ① 一般固体样品的称量 称量工具：固体在称舟中进行称量，如铂、 磁、石英舟或耐高温玻璃舟中进行称量。 ☞ 称量后可直接将样品舟皿放入燃 烧管中进行分解，以完成定量测定。 称 舟 称 舟 称 舟 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授 12 ◆ 可将样品直接转 移入反应器中，如克 达尔定氮，采用长柄 半微量称样管称样。 ☞ 后面将会介绍 提 示 ◆ 如用氧瓶燃烧法 测定卤素，则可在小 滤纸上直接称量，无 须称量器皿。 河北医科大学 天然药物化学室 李力更 教授